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三氟甲基磺酸鋰制備的實列一

2021-05-26 16:29:05 Summer 59

在反應容器中加入液體SO3  80 .06g,恒溫在25℃攪拌,在2小時內(nèi)緩慢持續(xù)充入CHF3氣體112g,持續(xù)攪拌1小時;將反應容器內(nèi)液體升溫至 60℃,用NaOH溶液和有機溶劑丙酮吸收尾氣,當無尾氣排出后,將反應容器內(nèi)液體降溫至室溫備用;在新的反應容器中加入碳酸鋰45 .0g,加入 450g去離子水攪拌均勻,緩慢滴加上述冷卻后的反應液,開啟排空和降溫,控制溫度在45℃,滴加時間控制在1小時左右,滴加完成后持續(xù)恒溫反應3小時;過濾反應液,蒸干母液得到含有 三氟甲基磺酸鋰和少量碳酸鋰的白色粉末。將所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解,通過過濾、重結(jié)晶、干燥等工序得到純度為99 .93%的白色粉末 三氟甲基磺酸鋰126g,整體收率為 80 .7%。


上述實施例制得的目標產(chǎn)物 三氟甲基磺酸鋰的純度及雜質(zhì)含量列表如下:

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