水相法是在氫氟酸溶液體系下,加入含鋰化合物、含硼化合物及含草酸根化合物一步反應得到粗產品水相溶液,再通過加入有機溶劑,濃縮提純得到二氟草酸硼酸鋰產品。
將濃度為 20% 的氫氟酸、草酸 鋰、三氧化二硼在密閉環(huán)境下,20 ~ 80 ℃ 下充分攪 拌反應 2 ~ 24 h,然后過濾除去反應副產物氟化鋰, 經減壓蒸發(fā)濃縮得到二氟草酸硼酸鋰濃縮液;再緩慢加入含有氯化亞砜的有機溶液,經提純后過濾得到二氟草酸硼酸鋰產品。
為使反應充分進行,將含氟鹽類化合物、含鋰化合物、含硼化合物按一定比例混合球磨后,再經高溫固相預處理,然后將高溫處理過的原料按草酸根與硼物質的量比為( 1 ~ 5 ) ∶ (1 ~ 3)在溶劑中與草酸根混合反應,最后經有機溶劑多次提純得到二氟草酸硼酸鋰產品。
工藝優(yōu)缺點：
工藝優(yōu)點:原料來源廣泛,成本低廉,工藝流程 短,易于控制,操作簡單。
工藝缺點:產品提純困難 (尤其對于水分雜質含量),工藝產生二氧化硫和鹽酸廢氣,生產環(huán)境差,有機溶劑回收困難、損耗大。
水相法的介紹：
水相分離法是相分離法中的一種，是在分散有囊芯材料的連續(xù)相中，利用改變溫度，在溶液中加入無機鹽、成膜材料的凝聚劑，或其他誘導兩種成膜材料間相互結合的方法，使壁材溶液產生相分離，形成兩個新相，使原來的兩相體系轉變成三相體系，含壁材濃度很高的新相稱凝聚膠體相，含壁材很少的稱稀釋膠體相。 凝聚膠體相可以自由流動，并能夠穩(wěn)定地逐步環(huán)繞在囊芯微粒周圍，最后形成 微膠囊 的壁膜。 壁膜形成后還需要通過加熱、 交聯(lián) 或去除溶劑來進一步固化，收集的產品用適當的溶劑洗滌，再通過 噴霧干燥 或 流化床 等干燥方法，使之成為可以自由流動的顆粒狀產品。 水相分離法有 復凝聚法 和 單凝聚法 ，前者是由兩種帶相反電荷的膠體彼此中和而引起的相分離，后者是由非電解質引起的相分離。
